阻燃劑的研制及阻燃整理工藝 　　國外滌棉織物阻燃劑可歸結(jié)為以下三大類 [ 1] :含磷和含氮類阻燃劑系列、在含磷及含氮阻燃劑中加入鹵素( 溴) 的阻燃劑系列和含銻及含溴化合物阻燃劑系列。后一類阻燃劑是三氧化二銻和芳香族溴化物的混合物, 它們具有協(xié)合阻燃效應(yīng)。這類阻燃劑得到重視, 例如美國White公司的CalibanF/ RP- 44和德國 Schill&Seilacher公司生產(chǎn)的Flacavon阻燃劑等。 1　阻燃整理工作液的研制 　　本文選用三氧化二銻和芳香族溴化物十溴聯(lián)苯醚的混合物為阻燃劑。先將十溴聯(lián)苯醚和三氧化二銻按一定比例混合為預(yù)制劑DS, 再添加相關(guān)助劑配制為工作液。 　　預(yù)制劑DS中的鹵素和銻的摩爾比為3∶1, 折合為十溴聯(lián)苯醚和三氧化二銻的重量比為2∶1時(shí), 其協(xié)合阻燃效應(yīng)好 [ 3] 。十溴聯(lián)苯醚和三氧化二銻都是固體粉末, 不具有水溶性, 需要將之研磨制成細(xì)度小于1m的分散乳化液才能有效應(yīng)用于軋-烘-焙阻燃整理工藝。 2　工作液的配制 工作液配制要解決的關(guān)鍵問題是: 一定濃度的工作液在常溫下具有相對穩(wěn)定性, 不破乳分層和受軋輥擠軋不破乳, 才能用于生產(chǎn)實(shí)踐。因此, 選擇適合的乳化劑和高速剪切攪拌是關(guān)鍵。從眾多的乳化劑如JFC、OP、NNO、太古油、平平加O等進(jìn)行對比試驗(yàn), 尋求到乳化穩(wěn)定劑A( 平平加O和某種膠體保護(hù)劑的混合物)可使工作液在常溫下穩(wěn)定三天以上不破乳分層并能耐軋輥的擠軋。 3　工藝路線和阻燃整理工藝條件探討 　　作為一種滌棉混紡阻燃產(chǎn)品, 除了要獲得特定的阻燃效果之外, 還要具備一定的耐洗性和良好的手感,為此設(shè)計(jì)如下工藝路線: 　　織物前處理→堿減量處理→( 染色) →浸軋阻燃工作液→烘干→焙烘→皂洗→烘干→拉幅定型→( 印花)→柔軟整理→軋光→復(fù)制→包裝成品 　　阻燃工藝條件采用軋- 烘- 焙阻燃工藝路線, 通過小樣試驗(yàn), 先以簡易垂直燃燒法測試織物燃燒后的炭 長和陰燃時(shí)間( 根據(jù)國標(biāo)GB5455-85) 來評判阻燃效果, 以確定工藝配方和工藝條件。 4　實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論 4. 1　工作液濃度、織物增重與阻燃效果的關(guān)系 　　織物的增重是指織物經(jīng)軋- 烘- 焙整理后, 織物重量的增加。顯然, 工作液的濃度將影響到織物的增重,影響到阻燃效果。試驗(yàn)情況見表1。 　　從表1中的數(shù)據(jù)可知, 工作液的濃度與織物增重率、阻燃效果密切相關(guān), 但當(dāng)工作液濃度≥400g/ l 時(shí),雖然阻燃效果較好, 但手感太硬, 而且由于工作液過于濃厚, 浸軋時(shí)容易粘輥, 不利于生產(chǎn)要求, 為此選定工作液的濃度為350g/l 4. 2　織物堿減量處理與阻燃效果的關(guān)系 　　織物的增重率除了與工作液的濃度有關(guān)之外, 還與織物對工作液的吸附性有關(guān)。為 此, 織物需要經(jīng)過良好的退漿、煮練、漂白和絲光前處理加工, 才能保證織物有著良好的吸附性能。這些前處理加工主要是針對增加滌棉混紡織物中的棉纖維的吸附性。對于滌綸纖維, 可通過堿減量處理, 使滌綸纖維表面產(chǎn)生凹凸不平從而增大了滌綸纖維的表面積, 有利于滌綸纖維對工作液的吸附, 提高阻燃效果。試驗(yàn)結(jié)果見表2。 　　從表2的數(shù)據(jù)可知, 經(jīng)過堿減量處理的織物與未經(jīng)堿減量處理的織物相比較, 前者更有利于對阻燃工作液的吸附, 從而有利于阻燃效果的提高。但是當(dāng)堿減量達(dá)到4%時(shí), 阻燃效果并不明顯提高, 因此, 堿減量應(yīng)控制在( 2～4) %為宜。 4. 3　粘合劑的選擇與用量 　　由于十溴聯(lián)苯醚和三氧化二銻都是固體粉末, 與織物之間沒有親和力, 不能牢固地固著在織物上, 必需借助于交聯(lián)粘合劑的粘合作用, 使得十溴聯(lián)苯醚和三氧化二銻牢固地固著在織物上從而獲得良好的耐洗性。經(jīng)試驗(yàn), 使用丙烯酸酯粘合劑不影響阻燃性, 而且粘合牢固。粘合劑用量越高, 耐洗性越好, 可以經(jīng)受50次洗滌后還保持良好的阻燃效果, 但是織物的手感雖然經(jīng)過后序?qū)ｉT的柔軟整理, 依然感到偏硬。這就需要根據(jù)產(chǎn)品的不同要求來確定其用量, 一般而言, 其用量在( 150-200) g/l l即可獲得耐洗20次的阻燃效果。 4. 4　焙烘溫度與時(shí)間的確定 　　選用的丙烯酸酯交聯(lián)粘合劑需要在一定的焙烘溫度和時(shí)間的作用下才能完成交聯(lián)粘合反應(yīng), 獲得較好的粘合效果。經(jīng)多次試驗(yàn), 在165℃、3min或者175℃、2min的焙烘處理下, 阻燃效果和耐洗性都比較理想,而且布面不泛黃, 織物強(qiáng)力受損不大。 4. 5　阻燃整理工藝配方 　　如前所述, 得出滌棉混紡織物阻燃整理工藝配方如表3: 4. 6　阻燃性能的測試及耐洗色牢度、斷裂強(qiáng)力檢測 　　根據(jù)上述工藝配方和工藝條件( 織物經(jīng)過軋-烘- 焙阻燃整理工序之后的其它工序, 其工藝條件按常規(guī)工藝進(jìn)行) , 上生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行中試, 隨機(jī)抽取樣品委托有關(guān)權(quán)威檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行阻燃性能測試, 依據(jù)GB5454- 85《紡織織物燃燒性能測定氧指數(shù)法》測定LOI值和依據(jù)GB5455-85《紡織織物燃燒性能測定垂直燃燒法》測定炭長( 即損毀長度) 、續(xù)燃時(shí)間、陰燃時(shí)間。LOI 值≥27, 損毀長度≤150mm, 續(xù)燃時(shí)間≤5秒, 陰燃時(shí)間≤5秒即可認(rèn)為具有阻燃效果, 測試結(jié)果見表4。阻燃效果的評價(jià): 依據(jù)GB50222- 95《建筑內(nèi)部裝修設(shè)計(jì)防火規(guī)范》可達(dá)阻燃B1級。此外, 還依據(jù)GB5326-89《精梳滌棉混紡印染布》測試其內(nèi)在質(zhì)量, 耐洗色牢度達(dá)到4-5級, 耐磨擦牢度達(dá)到4級, 斷裂強(qiáng)力在標(biāo)準(zhǔn)值允差之內(nèi), 符合一等品要求。

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